超临界色谱技术（supercritical fluid chromatography，SFC）兼具气相色谱和液相色谱的优点，对待测物溶解性好，分析速度快，有机溶剂消耗量低，适用于多种检测器，在食品品质和食品安全分析中应用潜力巨大。SFC在19世纪80年代末开始迅猛发展，在食品品质分析中，它可用于脂质、胡萝卜素、维生素、氨基酸、三萜、银杏酸等大分子的测定，其中文献报道多集中于脂质、胡萝卜素和维生素分子的前处理和检测分析技术。本期我们将重点讨论SFC在脂质分析中的应用。

油脂中的脂质分子极性不同，将弱极性溶剂（如二氯甲烷、氯仿和正己烷）和强极性溶剂（如甲醇、异丙醇和乙腈）以不同比例混合，可得到不同极性混合溶剂，将混合溶剂加入固态或液态油脂样品，经超声、混匀、离心等操作，得到目标提取液，直接进样SFC，可实现被提取脂质分子的有效测定。其中，可通过调节有机溶剂的极性提取得到相对应极性的脂质分子；提取过程分一次和多次，直至得到目标提取物；与气相色谱不同，脂质分子可直接进样配置质谱检测器的SFC，无需甲酯化预处理。

SFC的固定相、流动相组成、背压、柱温等均对脂质分子的洗脱顺序和分离度有重要影响。如对于游离脂肪酸的测定来说，脂肪酸分子的酸性基团与硅胶表面附着基团间相互吸引，造成出峰拖尾，向流动相中加入0.1%的甲酸后，甲酸与脂肪酸酸性基团竞争硅胶表面附着基团，大大降低脂肪酸酸性基团与固定相的相互作用，有效解决拖尾问题，因此，在测定脂肪酸时，往往需要向流动相中加入0.1%的甲酸。SFC的流动相是加入改性剂的超临界CO₂，流动相密度增大，待测物则出峰快，峰宽变小；降低背压或升高柱温皆可减小流动相密度，使得待测物保留时间增长，峰宽变大；建议依据待测物特性，确定最适背压和柱温参数。

利用SFC检测脂质分子可大大简化前处理操作步骤，该技术对于耐热性差或具有同分异构体结构的脂质分子检测适用性强，灵敏度高。目前该技术主要应用于油脂中游离脂肪酸和甘油三酯的检测，在其它脂质分子检测中的应用还有待开展。

参考文献

The Application of Supercritical Fluid Chromatography in Food Quality and Food Safety: An Overview [J]. Critical Reviews in Analytical Chemistry, 2020, 50(2): 136-160.