黄曲霉毒素对人蓄有强烈的致癌性。我国GB 2761-2017《食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》中规定，谷物及其制品中黄曲霉毒素B₁的限量为5.0~20 μg/kg。当前，国标中黄曲霉毒素的检测方法主要有同位素稀释液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前/柱后衍生法等，但这些方法涉及的前处理操作繁琐、耗时，并可能给操作人员带来危害。以二氧化碳（CO₂）为介质的超临界流体溶解性能良好，且扩散系数高，经改性剂改性后，可有效萃取极性化合物。将大米和玉米简单粉碎后，即可利用超临界流体实现对谷物表面黄曲霉毒素的有效提取，较传统富集黄曲霉毒素方法更简单、快速、安全。在该背景下，张家口市食品药品检验中心董琨团队利用超临界萃取-超临界色谱-串联质谱联用仪（SFE-SFC-MS/MS）对谷物中黄曲霉毒素的检测进行了探讨研究。

测定黄曲霉毒素的主要仪器参数为：萃取体系为CO₂-甲醇（98:2，V/V）、萃取温度40℃、萃取时SFC-A 15 MPa、SFC-B 14.8 MPa；色谱柱Shim-pack UC- X RP C18 (150 mm×4. 6 mm，3 μm)、洗脱时SFC-A 15 MPa、SFC-B 40 MPa；质谱选用正离子模式、多反应监测（MRM）。

研究首先对超临界流动相改性剂种类进行了优化，结果发现超临界CO₂-甲醇体系最适用于黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂的有效分离；分别利用乙腈和空白基质溶液配制黄曲霉毒素标准溶液，对比两条定量标准曲线的斜率，发现二者斜率比接近1.0，说明研究选用检测方法不存在明显基质效应；选取7个梯度标准溶液建立定量标准曲线，黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂对应的线性拟合系数均在0.99以上，说明线性关系良好；不断稀释标准品混合溶液，加入大米粉和玉米渣空白基质，在信噪比＞10时，测得定量限为0.1 μg/kg；利用大米粉和玉米渣空白基质加标测定回收率，发现回收率在92.3~107.9%间浮动，说明研究所用方法准确度良好；回收率测定中平行样品间（n=6）相对标准偏差（RSD）在3.0~4.6%间浮动，说明所用方法精密度良好；对已知含量的黄曲霉毒素质控样品测定，测得值在定值范围内，说明所用方法可靠；最后对市售样品黄曲霉毒素含量进行了测定。

该研究不仅为黄曲霉毒素的定量提供了SFE-SFC-MS/MS方法参考，亦为SFE-SFC-MS/MS测定方法的建立提供了研究思路参考。

参考文献

宫晓平,董琨,崔璐璐,等.超临界萃取-超临界色谱-串联质谱法快速检测谷物中4种黄曲霉毒素[J].中国食品卫生杂志, 2019, 31(02): 146-149.